河北天翔医药科技有限公司阳离子金黄 X-GL 及 1-氟萘生产项目竣工环境保护验收报告

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河北天翔医药科技有限公司阳离子金黄 X-GL 及 1-氟萘生产项目竣工环境保护验收报告

更新时间	2024年12月30日
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关键信息	医药阳离子
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1、建设项目基本信息

企业基本信息

建设单位名称：建设单位代码类型：建设单位机构代码：建设单位法人：建设单位联系人：建设单位所在行政区划：建设单位详细地址：

****
911********0688807	曹青江
国辉	省市**县
省市县镇赵庄村村南

建设项目基本信息

项目名称：项目代码：项目类型：建设性质：行业类别（分类管理名录）：行业类别（国民经济代码）：工程性质：建设地点：中心坐标： ****机关：环评文件类型：环评批复时间：环评审批文号：本工程排污许可证编号：排污许可批准时间：项目实际总投资(万元)：项目实际环保投资(万元)：运营单位名称：运营单位组织机构代码：验收监测(调查)报告编制机构名称：验收监测(调查)报告编制机构代码：验收监测单位：验收监测单位组织机构代码：竣工时间：调试起始时间：调试结束时间：验收报告公开起始时间：验收报告公开结束时间：验收报告公开形式：验收报告公开载体：

****阳离子金黄 X-GL 及 1-氟萘生产项目竣工环境保护验收报告

2021版本:047-化学药品原料药制造；化学药品制剂制造；兽用药品制造；生物药品制品制造	C2710-C2710-化学药品原料药制造
	省市县镇赵村工业聚集区
经度:129.**05555 纬度: 52.**63888	**环境局**分局
	2016-04-18
宁环字〔2016〕27号	****
2020-04-26	7000
500	****
911********0688807	****
911********0688807	乐新****公司
****0105MA08W4LP8K	2020-08-20

2020-12-07	2021-01-04
	厂区门口

2、工程变动信息

项目性质

环评文件及批复要求：实际建设情况：变动情况及原因：是否属于重大变动：是否重新报批环境影响报告书(表)文件：

**	**
无变动

规模

环评文件及批复要求：实际建设情况：变动情况及原因：是否属于重大变动：是否重新报批环境影响报告书(表)文件：

年产 1000 阳离子金黄 X-GL、100 吨 1-氟萘	年产 1000 阳离子金黄 X-GL、100 吨 1-氟萘
无变动

生产工艺

环评文件及批复要求：实际建设情况：变动情况及原因：是否属于重大变动：是否重新报批环境影响报告书(表)文件：

一、阳离子金黄 X-GL 工艺流程本工程采用苯胺重氮化、母体合成甲基化生产阳离子金黄X-GL产品。生产过程为连续投料连续生产，每天生产7.4批，每批次产量为450kg，具体工艺流程及排污节点如下: (1)重氮化在重氮反应釜中经密闭管道依次加入经计量的 30%盐酸、新鲜水和苯胺，开动搅拌，夹套通冷冻盐水降温至 0-5℃，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，保持刚果红试纸和碘淀粉试纸均至蓝色，在1-1.5h内加完，继续反应30min，反应结束。 (2)还原、酸析在还原反应釜中加入水、液碱、亚硫酸氢钠溶液 pH 保持在 6.4~6.7，打开夹套蒸汽升温到50℃搅拌30min,滴加上述重氮溶液进行还原,加毕升温到 80~85℃搅拌 1.5h，慢慢加入硫酸进行酸析，酸析30min后苯胺重氨盐全部转为苯。 (3)环化工序将上述还原液加入环化反应釜，真空抽入甲基异丙基甲酮打开夹套蒸汽升温至 90~95℃条件下保温1.5h，缩合完毕后保持15min，静置分层，**处理站。 (4)甲基化将上述油状物料投入甲基化釜中，再加入工业纯碱在搅拌条件下然后慢慢滴加硫酸二甲酯，温度控制在60~65℃、pH7.5~8.0反应 3h，静置分层，分去下层水液，得上层油状物 1.3.3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。 (5)母体合成打开循环冷却水使合成反应釜温度控制在9~10℃,抽入对氨基苯甲醚及98%的冰醋酸、亚硝酸钠，进行亚硝化反应，然后加入1.3.3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉进行氨基耦合反应 3h，生成母体。母体加水洗涤，抽干，再加水洗涤，再抽干经压滤后滤饼去甲基化工序，处理站。 (5)母体合成打开循环冷却水使合成反应釜温度控制在9~10℃,抽入对氨基苯甲醚及98%的冰醋酸、亚硝酸钠，进行亚硝化反应，然后加入1.3.3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉进行氨基耦合反应 3h，生成母体。母体加水洗涤，抽干，再加水洗涤，再抽干经压滤后滤饼去甲基化工序，**处理站。 (7)二氯乙烷回收将上述甲基化产物导入回收釜，采用蒸汽加热蒸馏(二氯乙烷沸点为83.5℃)，二氯乙烷蒸汽通过冷凝后收集储存循环使用。 (8)盐析二氯乙烷回收釜中剩余的物料进入盐析釜，打开夹套加热阀门，蒸汽升温至70~75℃，加入精盐，搅拌均匀后再用夹套冷却水开始降温，使温度降至35℃以下。有结晶析出后送压滤工序压滤。 (10)烘干粉碎压滤所得滤饼进入烘干室烘干,烘干后的产品采用不锈钢粉碎机粉碎到合适粒径得到成品产品。二、1-氟萘工艺流程本工程采用 1-萘胺为原料经重氮化、成盐、热分解、精馏生产 1-氟萘。每天2批，每批次产量为166.7kg，具体工艺流程及排污节点如下: (1)重氮化将计量好的 1-萘胺、30%盐酸采用旋片真空泵抽入反应釜中，打开夹套蒸汽升温至 60℃开始搅拌，保温 1h后打开冷却水阀降温至40~45℃;将物料真空抽至重氮化釜中降温至-5~-2℃，缓慢滴加配置好的亚硝酸钠水溶液，2~3h滴加完毕后保温 0.5h。 (2)成盐重氮化产物保温结束后于-5~5℃条件下滴加入氟硼酸钠，2~3h滴加完毕后保温 0.5h，生成细小固体颗粒，反应完毕的物料采用离心机离心，将离心所得滤饼送入烘箱在 40~45℃条件下烘干。（3)热分解将成盐工序烘干物料投入分解反应釜中,开启真空抽入石油醚搅拌下用蒸汽升温至 80℃回流 0.5h，回流完毕后用液碱调pH至7~8，静置分层，分去水相。将物料抽至脱溶釜中于 60℃下脱除石油醚，即为粗品 1-氟萘。 (4)精馏将上述脱溶物料抽入精馏釜中，蒸汽加热缓慢升至95℃精馏提纯，馏分分为前馏分、后馏分，前馏分套用下批次再次提纯、后馏分为精品1-氟萘	一、阳离子金黄 X-GL 工艺流程本工程采用苯胺重氮化、母体合成甲基化生产阳离子金黄X-GL产品。生产过程为连续投料连续生产，每天生产7.4批，每批次产量为450kg，具体工艺流程及排污节点如下: (1)重氮化在重氮反应釜中经密闭管道依次加入经计量的 30%盐酸、新鲜水和苯胺，开动搅拌，夹套通冷冻盐水降温至 0-5℃，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，保持刚果红试纸和碘淀粉试纸均至蓝色，在1-1.5h内加完，继续反应30min，反应结束。 (2)还原、酸析在还原反应釜中加入水、液碱、亚硫酸氢钠溶液 pH 保持在 6.4~6.7，打开夹套蒸汽升温到50℃搅拌30min,滴加上述重氮溶液进行还原,加毕升温到 80~85℃搅拌 1.5h，慢慢加入硫酸进行酸析，酸析30min后苯胺重氨盐全部转为苯。 (3)环化工序将上述还原液加入环化反应釜，真空抽入甲基异丙基甲酮打开夹套蒸汽升温至 90~95℃条件下保温1.5h，缩合完毕后保持15min，静置分层，**处理站。 (4)甲基化将上述油状物料投入甲基化釜中，再加入工业纯碱在搅拌条件下然后慢慢滴加硫酸二甲酯，温度控制在60~65℃、pH7.5~8.0反应 3h，静置分层，分去下层水液，得上层油状物 1.3.3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉。 (5)母体合成打开循环冷却水使合成反应釜温度控制在9~10℃,抽入对氨基苯甲醚及98%的冰醋酸、亚硝酸钠，进行亚硝化反应，然后加入1.3.3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉进行氨基耦合反应 3h，生成母体。母体加水洗涤，抽干，再加水洗涤，再抽干经压滤后滤饼去甲基化工序，处理站。 (5)母体合成打开循环冷却水使合成反应釜温度控制在9~10℃,抽入对氨基苯甲醚及98%的冰醋酸、亚硝酸钠，进行亚硝化反应，然后加入1.3.3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉进行氨基耦合反应 3h，生成母体。母体加水洗涤，抽干，再加水洗涤，再抽干经压滤后滤饼去甲基化工序，**处理站。 (7)二氯乙烷回收将上述甲基化产物导入回收釜，采用蒸汽加热蒸馏(二氯乙烷沸点为83.5℃)，二氯乙烷蒸汽通过冷凝后收集储存循环使用。 (8)盐析二氯乙烷回收釜中剩余的物料进入盐析釜，打开夹套加热阀门，蒸汽升温至70~75℃，加入精盐，搅拌均匀后再用夹套冷却水开始降温，使温度降至35℃以下。有结晶析出后送压滤工序压滤。 (10)烘干粉碎压滤所得滤饼进入烘干室烘干,烘干后的产品采用不锈钢粉碎机粉碎到合适粒径得到成品产品。二、1-氟萘工艺流程本工程采用 1-萘胺为原料经重氮化、成盐、热分解、精馏生产 1-氟萘。每天2批，每批次产量为166.7kg，具体工艺流程及排污节点如下: (1)重氮化将计量好的 1-萘胺、30%盐酸采用旋片真空泵抽入反应釜中，打开夹套蒸汽升温至 60℃开始搅拌，保温 1h后打开冷却水阀降温至40~45℃;将物料真空抽至重氮化釜中降温至-5~-2℃，缓慢滴加配置好的亚硝酸钠水溶液，2~3h滴加完毕后保温 0.5h。 (2)成盐重氮化产物保温结束后于-5~5℃条件下滴加入氟硼酸钠，2~3h滴加完毕后保温 0.5h，生成细小固体颗粒，反应完毕的物料采用离心机离心，将离心所得滤饼送入烘箱在 40~45℃条件下烘干。（3)热分解将成盐工序烘干物料投入分解反应釜中,开启真空抽入石油醚搅拌下用蒸汽升温至 80℃回流 0.5h，回流完毕后用液碱调pH至7~8，静置分层，分去水相。将物料抽至脱溶釜中于 60℃下脱除石油醚，即为粗品 1-氟萘。 (4)精馏将上述脱溶物料抽入精馏釜中，蒸汽加热缓慢升至95℃精馏提纯，馏分分为前馏分、后馏分，前馏分套用下批次再次提纯、后馏分为精品1-氟萘
无变动

环保设施或环保措施

环评文件及批复要求：实际建设情况：变动情况及原因：是否属于重大变动：是否重新报批环境影响报告书(表)文件：

废水：****处理站一座，工艺为综合调节池+UASB+3 级 A/O+MBR+芬顿氧化+絮凝沉淀废气：生产工艺中产生的酸性气体、有机废气经二级碱液吸收+活性炭吸附后经 15m 排气筒外排；生物质锅炉废气经旋风除尘+布袋除尘器除尘后经 35m 排气筒排放噪声：对各种泵类、风机等产噪设备采取厂房隔声、基础减振、消声等降噪措施固废：蒸馏釜残和废活性炭等危废送资质单位安全处理。生物质炉渣及除尘器收集下来的飞灰全部外售综合利用，一般性外包装外售。生活垃圾由环卫部门统一处理。	废水：****处理站一座，工艺为综合调节池+UASB+3 级 A/O+MBR+芬顿氧化+絮凝沉淀废气：天然气废气经低氮燃烧器处理后经8m 排气筒排放噪声：对各种泵类、风机等产噪设备采取厂房隔声、基础减振、消声等降噪措施固废：生物质炉渣不再产生
环评设计中“生物质锅炉废气经旋风除尘+布袋除尘器+布袋除尘后经 35m，厂内污水处理达标后排入汪洋沟”，实际建设为“天然气锅炉废气经低氮燃烧装置处理后通过 8m 高排气筒排放，厂内污水处理达标后排入**医**处理厂进一步处理”。

其他

环评文件及批复要求：实际建设情况：变动情况及原因：是否属于重大变动：是否重新报批环境影响报告书(表)文件：

生物质锅炉	燃气锅炉
设备中生物质锅炉变更为燃气锅炉

3、污染物排放量

污染物现有工程（已建成的）本工程（本期建设的）总体工程总体工程（现有工程+本工程）排放方式实际排放量实际排放量许可排放量 “以新带老”削减量区域平衡替代本工程削减量实际排放总量排放增减量废水水量（万吨/年） COD（吨/年）氨氮（吨/年）总磷（吨/年）总氮（吨/年）废气气量（万立方米/年）二氧化硫（吨/年）氮氧化物（吨/年）颗粒物（吨/年）挥发性有机物（吨/年）氯化氢(吨/年) 氟化物(吨/年)

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0	0	0.162	0	0	0	0	/
0	0	0.019	0	0	0	0	/
0	0	0.196	0	0	0	0	/
0	0	0.179	0	0	0	0	/
0	0	0.006	0	0	0	0	/

4、环境保护设施落实情况

表1 水污染治理设施

序号设施名称执行标准实际建设情况监测情况达标情况

工艺废水、设备冲洗水、循环系统排污水、碱洗系统排污水和生活废水

《城 ****处理厂污染物排放标准》（GB8918-2002）表 1 中一级 A 标准及表 3 标准及 **省《氯化物排放标准》（DB13/831-2006）表 1 二级标准

与环评一致

经检测，该企业污水处理站出口废水中化学需氧量、五日生化需氧量、悬浮物、氨氮、苯胺、色度及 pH 值均符合《****处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)表 1 一级 A 和表 3 标准（化学需氧量≤50mg/L、五日生化需氧量≤10mg/L、悬浮物≤10mg/L、苯胺≤0.5mg/L、色度≤30 倍、pH 值：6~9 无量纲）

表2 大气污染治理设施

序号设施名称执行标准实际建设情况监测情况达标情况

括阳离子金黄 X-GL 反应工序重氮化废气还原酸析废气、缩合环化废气、甲基化反应废气、蒸馏工序不凝气二氯乙烷烘于粉碎废气；1-产品重氮化废气、成盐废气、烘干废气、热分解废气、脱废气、精馏废气；燃气锅炉烟气和无组织排放废气

《工业企业挥发性有机物排放控制标准》（DB13/2322-2016）、《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）、《恶臭污染物排放标准》（GB14554-1993）

与环评一致

经检测，该企业厂界无组织排放废气中非甲烷总烃排放浓度符合《工业企业挥发性有机物排放控制标准》（DB 13/2322-2016）表 2 其他企业标准要求（非甲烷总烃≤2.0 mg/m3），颗粒物排放浓度符合《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）中表 2 无组织排放监控浓度限值要求（颗粒物排放浓度≤ 1.0mg/m3），臭气的最大排放浓度符合《恶臭污染物排放标准》（GB14554-1993）表 1 二级新扩改建排放限值要求（臭气浓度≤20 无量纲）。

表3 噪声治理设施

序号设施名称执行标准实际建设情况监测情况达标情况

有离心机、风机及各种泵类等设备

《工业企业厂界环境噪声排放标准》（GB12348-2008）

与环评一致

经检测，该企业厂界东、南、北昼、夜间噪声监测结果均满足《工业企业厂界环境噪声排放标准》（GB12348-2008）表 1 中 3 类标准（昼间≤65dB(A)、夜间≤55dB(A)）

表4 地下水污染治理设施

序号环评文件及批复要求验收阶段落实情况是否落实环评文件及批复要求

表5 固废治理设施

序号环评文件及批复要求验收阶段落实情况是否落实环评文件及批复要求

外包装袋、废包装桶、蒸馏釜残、废活性炭、蒸发杂盐、污泥、除尘灰以及生活垃圾

与环评一致

表6 生态保护设施

序号环评文件及批复要求验收阶段落实情况是否落实环评文件及批复要求

表7 风险设施

序号环评文件及批复要求验收阶段落实情况是否落实环评文件及批复要求

5、环境保护对策措施落实情况

依托工程